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前驱体树脂性能的关键作用

更新时间: 2024-12-12 16:51:26  查看次数: 70    
四氢呋喃(THF)被去掉后,能让聚硅氧烷在树脂里的占比变高,这样就能增加体系里无机元素的比例,最终提高陶瓷的产量。最后,把光引发剂 819(苯基双(2,4,6 - 三甲基苯甲酰基)氧化膦)加到透明溶胶里,这个光引发剂会发生均裂,产生自由基,一旦被近紫外光照射,就会发生自由基聚合反应,再经过 20 分钟的磁力搅拌,就得到了最终的有机硅陶瓷前驱体光敏树脂。
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有机硅树脂的流变性能对 DLP 光固化 3D 打印能不能成功很重要。要是体系的粘度过高,在打印的时候树脂就很难流平,之前打印时固化去掉的部分也没法得到补充,这样打印出来的东西就会有缺陷,像孔洞、裂纹这些,表面质量会变差,甚至会导致打印完全失败。反过来,要是体系粘度过低,树脂和槽里的离型膜接触不好,润湿效果差,那在固化的时候,槽底的树脂就很难固化成想要的形状,也很难粘在打印平台上。所以对树脂的流变性能,特别是粘度进行检测,能保证 DLP 光固化 3D 打印顺利进行。除了聚硅氧烷粉末,体系里用的分散剂、低聚物、稀释剂/单体也会影响粘度。在这项研究里,我们用应力控制旋转流变仪,在旋转模式下进行温度扫描,分别对三组光敏树脂做了粘度和剪切速率、粘度和温度的曲线测试。
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聚硅氧烷 SILRES MK 上的取代基 -CH3 反应活性比较高,为了避免在没被紫外光照的时候,这个官能团就自己和三羟甲基丙烷三丙烯酸酯(TMPTA)反应生成凝胶,用 MK 当硅源的光敏树脂里,粉末的用量比较少,只有 40%,而且还用了比较多的混合有机溶剂(THF 和 TPM)来帮助溶解。但是在粘度和剪切速率图以及粘度和温度图里,这组光敏树脂的粘度比另外两组要高,这是因为为了提高固化强度,加了有 6 个官能团的大分子低聚物脂肪族聚氨酯六丙烯酸酯(RJ423),所以就算有机硅含量低,它的粘度还是比较大。用 SILRES IC836 和 SILRES 604 做硅源的两组树脂,用的是一样的配比,所以这两组树脂的粘度是由有机硅的分子量决定的。相对分子质量是 1815 的 IC836,它的粘度比相同配比下、相对分子质量是 1350 的 604 光敏树脂要高。
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有机硅树脂的固化性能直接关系到能不能打印成功。我们用 DLP 光固化 3D 打印机(Skyline,长朗三维科技)来做打印实验,这个打印机可以用市面上各种光敏树脂,而且相关的机械参数,像曝光强度、打印幅面、持续时间、Z 轴提升速度、平台斜拉速率、电机转速这些,都可以根据实验的需求来调整,这样就能改进打印工艺。 
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